Water quality — Determination of microcystins — Method using liquid chromatography and tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) (ISO 22104:2021)
Dieses Dokument legt eine Methode zur Quantifizierung von zwölf Microcystin-Varianten (Microcystin-Varianten) fest.LR, -LA, -YR, -RR, -LY, -WR, -HtyR, -HilR, -LW, -LF, [Dha7]-Microcystin-LR und [Dha7]-Microcystin-RR)in Trink- und Süßwasserproben zwischen 0,05 µg/ l und 1,6 µg/ l. Die Methode kann verwendet werden, umweitere Microcystine bestimmen, sofern analytische Bedingungen für Chromatographie und Masse vorliegenDer spektrometrische Nachweis wurde für jedes Microcystin getestet und validiert. Proben werden analysiert vonLC-MS/ MS mit interner Standardkalibrierung.Diese Methode ist leistungsbasiert. Dem Labor ist es gestattet, die Methode zu modifizieren, z.B. zunehmendDirektes Injektionsvolumen für Proben mit geringer Interferenz oder Verdünnung der Proben zur Vergrößerung des oberen VolumensArbeitsbereichsgrenze, vorausgesetzt, dass alle Leistungskriterien dieser Methode erfüllt sind.Nachweis von Microcystinen mittels hochauflösender Massenspektrometrie (HRMS) als Alternative zum TandemMassenspektrometrie (MS/ MS) ist in Anhang A beschrieben.Eine alternative automatisierte Probenvorbereitungsmethode, die auf einer gekoppelten Online-Festphasenextraktion basiertzur Flüssigkeitschromatographie ist in Anhang B beschrieben.Wenn die instrumentelle Empfindlichkeit nicht ausreicht, um die Nachweisgrenzen der Methode durch Direktfluss zu erreichenDie Injektion, ein Festphasenextraktions-, Reinigungs- und Konzentrationsschritt sind in Anhang C beschrieben.
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